镁铝尖晶石（MgAl2O3）是一种重要的陶瓷材料，具有高密度和低孔隙率的特性。这些特性使其在许多领域都有广泛的应用。例如，它可以制造高温、高压和耐腐蚀的部件，如炉膛、燃烧器和催化剂载体等。此外，镁铝尖晶石还可以用于制造电子陶瓷、生物陶瓷和光学陶瓷等。

在镁铝尖晶石工业生产中，常常会添加少量的烧结助剂（CaO），这样可以显著提高镁铝尖晶石的密度和光透射率，降低合成温度，从而提高其反应性和降低生产成本。然而，烧结助剂的混合不均匀会导致陶瓷材料的力学性能分散，进而影响其应用。所以在工业生产中，监测烧结助剂分布情况显得尤为重要。西南交通大学Qifan Wen等研究人员通过LIBS技术检测了镁铝尖晶石样本中钙元素的分布信息，用来反应CaO作为烧结助剂在材料中混合情况。

实验配置

LIBS系统（图1所示）采用了脉冲皮秒激光器作为激发光源，波长1064nm，脉宽39ps；光谱信号采集使用中阶梯光谱仪Aryelle 200（LTB Lasertechnik Berlin，Germany）并搭配ICCD，光谱采集范围350-900nm；样本放置于三维位移台上，实验时，自动阵列（6×6阵列，间距0.75mm）扫描，共形成36个激光烧蚀点。

图1：LIBS系统示意图

实验结果

作者为了验证LIBS技术在分析镁铝尖晶石中钙分布均匀性方面的可行性，建立了以铝和镁的特征谱线为内标线的标准模型（图2所示），选择Ca谱线(393.366nm，396.847nm)作为分析谱线；选取Al的2条谱线(394.401nm、396.15nm)和Mg的3条谱线(516.732 nm、517.268nm、518.360nm)作为待测元素的内标准谱线。由图可知Ca/Al校准曲线采用单一元素进行拟合，相关系数(R2)范围为0.8773~0.9878，平均相对误差(MRE)范围为0.95%~2.55%。利用Ca的两条谱线的峰强度之和和Al的三条谱线的峰强度之和，可以将R2的值提高到0.9907,MRE降低到0.82%。对于Ca/Mg校准曲线分析也可以得到同样的结果:通过添加同一元素在不同波长的多个峰，可以有效地提高校准曲线的拟合系数，降低MRE。还可以发现Ca/Al的校准曲线优于Ca/Mg，因为Ca (393.366nm, 396.84nm)和Al(394.401nm，396.152nm)所选择的分析谱线具有均匀的对称波长，且谱线的激发上能级彼此接近。

图2：元素谱线强度与浓度关系

利用该模型分析不同混样时间样本中Ca元素在空间上的分布情况（图3所示）。可以观察到，利用LIBS技术沿样本纵向逐层分析Ca元素分布的结果，混样时间1h（图3b），Ca元素在空间上聚集，这影响了镁铝尖晶石的物理性质，并且不同层之间同一位置的数据是吻合的，说明了LIBS检测的可靠性。

图3：镁铝尖晶石中Ca元素三维分布；(a)7小时混样，(b)1小时混样

总结

LIBS技术具有更高的检测灵敏度，更宽的检测范围和更好的实时在线测量能力，与传统的材料成分分析方法相比，在工业现场应用中更有优势。而这项研究表明表面均匀性分析是可行的，这为LIBS分析在镁铝尖晶石中的应用开辟了新的研究方向，有望在未来工业现场应用中发挥更大的作用。

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