激光光谱实验搭配真空样品室——V-CUBE
激光诱导击穿光谱技术(Laser Induced Breakdown Spectroscopy,简称LIBS)是一种原子光谱分析技术。其原理是利用高能量密度脉冲激光作用于物质上,使之产生等离子体,当激光脉冲结束后,等离子体中被激发的离子或原子的外层电子会从高能级向低能级跃迁,并发射特征谱线,进而利用光谱仪采集分析。由于不同元素原子具有不同波长的发射谱线,根据特征谱线的波长和强度可以推断待测物质的元素种类与含量。
理论上LIBS技术能够进行全元素分析,但是在实际实验或者应用中会出现特殊情况。
氯离子半径小、穿透能力强,很容易渗透或吸附在某些物质上,特别是海水、海风、海雾等皆含有氯离子,这对海边或海上的建筑物产生严重侵蚀,从而影响混凝土结构耐久性。我国海岸线较长,海边建筑众多,监测混凝土中的氯元素浓度是非常必要的。之前,我们利用LIBS对氯元素(Cl)进行了测量,实验中使用中阶梯光谱仪ARYELLE 200采集光谱。在可见光到近红外范围,837.6nm的特征谱线是氯原子相对最容易被激发出来的谱线,但是在大气环境条件下,很难检测到氯元素的这条特征谱线,或者谱线附近的会有更强的干扰峰存在。调研了一些研究发现,测量氯元素的特征谱线几乎都在特殊气氛氦气中完成,于是后续实验采用了将样本置于真空样本室V-CUBE并充满氦气,继续检测。
检测结果如图1所示,不仅检测到了氯元素837.6nm处的特征谱线,还明显发现谱线有更窄的展宽,更好的信噪比;而且可以明显观察到在腔室内测得的全光谱有更低的基线。这一现象或许对LIBS光谱机理研究和光谱后续数据处理有一定意义。
图1、在大气环境和V-CUBE氦气氛条件下测得氯元素837.6nm特征谱线及样本全谱对比
其实,在火星探测器,比如“祝融号”火星车上都有携带LIBS分析系统,对火星岩石等检测分析。在设计搭载该系统之前,是要经过大量模拟火星大气环境条件下的检测实验,这就非常需要配套专用真空样品室。
我们设计的激光光谱实验专用真空样品室——V-CUBE,充分考虑了激光光谱实验所需要的高效有限远共轭信号收集及无限远共轭激光聚焦,它具有以下特点:
稳定可控的真空或特殊气氛测试环境
模块化设计,标准接口灵活兼容、灵活匹配各种激光聚焦、光谱收集试验方案
六面通光设计,兼容30mm/60mm的cage结构,可灵活嵌入各种用户光路系统中实现精密匹配,灵活调节
光学窗口耐受强激光,可用于LIBS等强激光实验
适用于固体气体样本激光光谱实验
内建可选配固体样品holder,样本聚焦调节操作简易
可提供升级配件为LA-ICP-MS应用进样真空样品池
V-CUBE兼容多种规格的激光聚焦及信号收集镜头,对于常用的248~1064nm激光光源的聚焦及VIS~NIR,DUV~NIR光谱信号收集,V-CUBE提供如下可选聚焦及信号收集镜头组,所有镜头匹配V-CUBE的5个面上的标准安装接口,且镜头可以方便调节焦点位置,调节量>7.5mm:
| 型号 | 功能 | 接口 | 规格参数 |
| VF-266 | 266/263/248nm聚焦 | V-CUBE标准接口 | 非球面紫外熔融石英聚焦透镜;背胶距74.84;焦距调节范围7.5mm |
VC-VISNIR | 400~1000nm信号收集 | V-CUBE标准接口 | 400~1000nm有限远共轭消色差透镜组;背胶距70.39;焦距调节范围7.5mm | |
VF-532/1064 | 532/1064聚焦 | V-CUBE标准接口 | 532/1064nm消色差聚焦透镜组;背胶距70.39;焦距调节范围7.5mm | |
VC-DUVNIR | 190~1100nm信号收集 | V-CUBE标准接口 | 1:2共轭比,有限远共轭紫外信号收集透镜组;背胶距86.9;焦距调节范围7.5mm | |
| M Plan Apo NIR 10X | 10倍无限远矫正1064nm高功率聚焦物镜 | M26×0.706标准显微接口;嵌入V-CUBE系统需要选配LCP02L-M(84.85-60-30)笼式结构精密转换板 | PFL95mm.10X,NA0.28,WD34mm,f(TUBE LENS200mm) |
M Plan Apo NIR 5X | 5倍无限远矫正1064nm高功率聚焦物镜 | PFL95mm,5X,NA0.14,WD34mm,f(TUBE LENS200mm) |
V-CUBE主要规格参数
1 | Lightpath scheme(光学方案) | Cross orthogonality 3D lightpath(三维十字正交光路) |
2 | Optic windows(光学窗口) | Ø30mm,5面(H1,2,3,4;V2),Ø48.8mm,1面(V1) |
3 | Mechanical Interface of Optic windows(光学窗口的机械接口标准) | M40×0.75,5面;Ø120(84.85×84.85)笼式结构,1面(使用该端面构建光路需要选择LCP02L-M转接笼板) |
4 | Material of optic windows(窗口材料) | UV Fused sicila(紫外熔融石英);(CaF2)可选 |
5 | Equivalent Work distance(EWD;等效工作距离:窗口外表面到正交中心距离,介质光程按折射率换算) | 46.5mm(@250nm),4面(H1,2,3,4); 32.995mm(@250nm),1面(V1); 64.71mm(@250nm),1面(V2); 以上接口可匹配所有ED>EWD的聚焦镜头/信号收集镜头 |
6 | Material of Vacuum Chamber(腔体材料) | Stainless steel |
7 | Dimension of Vacuum Chamber(腔体外尺寸) | 103×103×103mm |
8 | Laser shield(光挡) | Ø22.5mm,30°圆锥面散光结构;2个 |
9 | Vacuum degree(真空度) | 1000mbar~1mbar (Higher vacuum degree on demand) |
10 | Vacuumize speed(抽真空速度) | 10l/m |
11 | Applicative atmosphere type(适用气氛种类) | Noncorrosive gas |
12 | Multi type gas mixture and input(多种气体混合) | Optional |
13 | Solid sample holder(Option)(VH)(用于测量固体样本的样本架) | Max sample dimension:Ø38mm(D)×30mm(h);focus matching available |
14 | LA-ICP-MS应用选配 | V-CUBE的MS版V-CUBE for MS |
V-CUBE系统包含光谱专用真空腔;VF系列可调激光聚焦镜头;VC系列光谱信号收集镜头;VH高度可调固体样本架(可安装在V-CUBE中);LT32光阱;LCP02L-M(84.85(Ø120mm)-60mm-30mm笼式结构精密转换板);及真空系统(泵、阀、质量流量计、真空计……)。
VF及VC系列有多种规格可选;且通过LCP02L-M,用户可以将M26×0.706标准或者RMS标准的显微物镜嵌入V-CUBE系统中;
V-CUBE的模块化设计使用户可以非常灵活的将其嵌入到自己的光路系统中,6个安装面具备6个全密封的紫外高透光学窗口,且同时具备标准螺纹以匹配不同规格的聚焦及信号收集镜头;用户可以根据自己应用选择不同的聚焦镜头、信号收集镜头、光挡(也是兼容V-CUBE接口标准的)组合方案;
V-CUBE具备兼容30mm笼式标准的螺纹,用户可以轻易的将V-CUBE精密嵌入客户自己的光路系统中。
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